本设备适用于含较高油脂成分的植物性枝叶、花、草以及动物性物料中常规油脂,芳香型油脂成分的隔水或共水蒸馏提取工艺。机组装置选材优良,广泛应用制药、食品、化工等行业挥发油的提取。该设备具有结构简单,性能稳定可靠、操作方便、节能效果明显等优点。
二、工艺原理
(一)、精油的收集:
植物的蒸馏液汇集在油水分离器中油水渐渐分层,油水分离器既是馏出液的接受器,又是精油与水分离的容器。根据精油相对密度的不同,分轻油即浮在水面的油,重油即油沉于水低的油。有些植物如“香根草”既含轻油亦含重油。萃取结束后打开油水分离器底塞开关,缓缓放出重油(有重油的情况下)用瓶装好,再缓缓放尽里面的水,剩下原先浮在水面上层的精油装入玻璃瓶,用玻璃针筒抽去油层底部的水株,放置过夜,第二天继续观察,再抽取油层底部的水珠。
(二)、精油蒸馏萃取各种方式的特点:
1、水中蒸馏:是将原料先放入蒸锅内,然后加入清水或上一锅蒸馏出来的纯露,水高度刚满过物料层。加热的方法有直接通入蒸汽加热、电夹套加热、锅底燃烧瓦斯(液化气、煤气均可)直火加热。在电夹套加热和锅底直火加热时需在蒸馏锅内物料与锅底之间设置筛板以防原料与热源直接接触造成烧焦,影响精油品质。
水中蒸馏原料始终淹没在水中,水散作用好,蒸馏较均匀,也不会因原料板结而造成蒸汽短路。水中蒸馏适于某些个体较大的鲜花,如:玫瑰花;破碎的果皮和易粘结的原料。但水中蒸馏精油中的酯类成分易水解,所以含酯类高的香料植物不能采用这种方法。
2、水上蒸汽蒸馏又称隔水蒸馏:是把原料置于蒸馏锅内的筛板上,筛板下盛放一定水量以满足蒸馏操作所需的足够的饱和蒸汽,水层高度以水沸腾时不溅湿原料底层为原则。水上蒸馏也可采用锅底直火加热、直接或间接蒸汽加热、电夹套加热方式。蒸馏开始,锅底水层首先受到加热,直至沸腾,所产生的低压饱和蒸汽通过筛板由下而上加热料层,从饱和蒸汽开始升入料层到锅顶形成水油混合蒸汽的整个过程,以缓慢进行为宜,一般约需20-30分钟。水上蒸馏原料只与蒸汽接触,产生的低压饱和蒸汽,由于含湿量大,有利于精油蒸出,也有利于缩短蒸馏时间,节省燃料,提高得油率和油的质量。水上蒸馏应用较广,大面积种植的芳香植物为薄荷、香茅、桉树叶等都用水上蒸馏提取精油;此法也适用于破碎后的干燥原料包括某些干花。
3、水蒸汽直接蒸馏:是由电能蒸汽锅产生的蒸汽直接进行蒸馏。通常蒸汽在筛板下直接喷出,通过筛板的筛孔进入原料层加热原料。由电能蒸汽锅产生的蒸汽是具有一定微压蒸汽,温度较高而含湿量又较低的饱和蒸汽,能很快加热料层。因此,对干料加热蒸馏时,干料必须在装锅前预先浸泡湿透。直接蒸汽蒸馏,其蒸馏速度快,温度高,可缩短蒸馏时间,高沸点的成分可蒸出,出油率高。直接蒸汽蒸馏法适于鲜料或预先湿处理的干料,如白兰叶、橙叶和桂叶等。
三、蒸馏速度及原料装载密度简述:
1、蒸馏速度:对于直接火加热水上蒸馏法以蒸馏叶、草类为原料,其蒸馏速率一般控制通过蒸汽量为每小时每平方米50公斤至80公斤。即50-80公斤/米2·时。用蒸汽法蒸馏,一般蒸馏速度控制在每小时馏出液的数量应保持在蒸馏锅容积的5%-10%左右。从原料质地和破碎程度考虑,质地比较松散或已充分破碎的原料,馏出速度可取小些,反之可适当取大。对于含醛成分较多的精油,如山苍子、香茅、肉桂等应加快馏出速度。一般蒸馏叶、草及花穗等原料,馏出速度也可快些。不管什么蒸馏方式,在蒸馏开始阶段的10分钟内,馏出速度应慢,以便把蒸锅内的空气排出,以后逐渐增大到工艺要求的馏出速度,蒸馏终点前10分钟,增大馏出速度,以便把残留在蒸馏锅内油水混合蒸汽尽快带出锅外。
在蒸馏过程中,测定蒸馏速率或馏出速度的方法也很简单,用量筒观察一分钟馏出液的数量,经几次测定求出平均值,然后换算成每小时的馏出液量,即为馏出速度,再除以蒸馏锅截面积,即得蒸馏速率。
2、装载密度:不同的原料有不同的装载密度。所谓装载密度是指蒸馏锅单位容积中所装载的芳香植物原料的数量,即每升装多少公斤原料。例如2立方米蒸馏锅,即容积为2000升的蒸馏锅,若装入某种芳香植物原料为600公斤时,其蒸馏效果比较好,则这时的装载密度为0.3。不同种类的芳香植物原料进行水蒸汽蒸馏应有其*适宜的装载密度。一般芳香植物的装载密度介于0.2-0.4之间。合理和适宜的装载密度,会有利于蒸汽的均匀穿透和上升,而不会造成蒸汽沿锅壁通过而走短路,在适宜的蒸馏速度时,原料不会穿洞或产生蒸汽无法通过原料层的不正常现象。正确的装载密度,应通过试验或由大量的生产实践中总结出来。一般花及草类的合理装载密度为0.2左右,兹将几个主要品种的芳香植物的合理装载密度列下: 藿香 0.18 山苍子 0.3 黄衣草 0.20-0.25 白兰叶 0.16-0.18 香茅(未切碎) 0.23 香茅(切碎) 0.3 桉叶 0.2-0.25 桂叶(干叶) 0.12 。
3、蒸馏时间:在芳香植物进行蒸馏时,芳香油的出油速度开始非常缓慢,表现在馏出液中油的含量比较少,随着水渗作用的进行,馏出液油水的比例逐渐变化,油的含量逐步增加,随着蒸馏时间的延长,*后馏出液中油的含量愈来愈少,而水的含量愈来愈大。这时虽然原料中仍然有少量的芳香油,它们大都隐藏在芳香植物组织的内部,或者未蒸出的芳香油多属于高沸点的成分,所以,这时即使加大蒸汽量,馏出液中芳香油所占的比例仍然很小。因此通常在蒸馏即将结束之前,应开大蒸汽将粘附在设备内的芳香油蒸出来,随即应考虑停止蒸馏。理论上的蒸馏终点,是指总芳香油量不再随蒸馏时间增加而增加时。但实际生产上往往按理论得率蒸出90-95%时,就作为蒸馏终点。若再蒸馏下去,经济上则不合算。一般鲜花、鲜叶类的蒸馏时间通常较短,质地比较松散或经过充分粉碎的原料,蒸馏时间短些,质地坚硬或未粉碎的原料,蒸馏时间长些。在生产上判断蒸馏终点,通常是观察馏出液中含油的变化情况,当蒸馏过程中,随着蒸馏时间的增加,馏出液上的油珠从大变小,呈现“油花”时,应认为已经到了蒸馏终点。
4、原料的选择:
天然香料生产季节性很强,在生产季节即将到来之前,要检查和维修好生产设备,备配需用的原材料,重点检查生产设备是否渗漏,管路是否畅通等等。
把好原料关,保管好原料天然香料的原料,即使收割采摘适时,摘收部位符合要求,但由于植物品种的退化或不纯,都会影响精油的产量和油的品质,应该根据植物原料的特性,及时进行处理。如香叶、香茅等原料在采收之后,精油挥发散失较快,应尽快加工提油。若不能马上加工,应把原料摊开,避免发热。又如肉桂枝叶,收购后必须晾干堆垛,即使停放一段时间后才生产,油的质量仍有保证。
5、精油的存放:安全操作,严禁烟火。植物精油价格昂贵,装盛这些天然香料的容器不仅不能混杂,而且要求坚固,不透光,作好标记,充氮气或装满使之尽可能少与氧气接触,保存于低温黑暗处,不能使之变质或发生渗漏损失。两容器的精油要合并时,应经过香气鉴定或含量测定后,认为规格一致才能进行。精油都是易燃品,要严格遵守防火措施,库房内不宜有明火。