启威测实验室材料分析常见仪器对样品的要求:
1、红外光谱仪
为了保护仪器和保证样品红外谱图的质量,送样要求如下:
(1) 样品必须预先纯化,以保证有足够的纯度;
(2) 样品须预先除水干燥,避免损坏仪器,同时避免水峰对样品谱图的干扰;
(3) 易潮解的样品,请用户自备干燥器放置;
(4) 粉末类样品衰减全反射单个样品送样量10mg左右,压片透射5mg左右,漫反射20mg左右;
(5) 薄膜透射类2*2cm,薄膜衰减全反。
2、气相色谱-质谱联用仪(GCMS)
(1) 样品为液体、气体,不含无机盐、水分;
(2) 30*0.25*0.25柱长,内径,膜厚TG-5MS。默认测试条件:自动进样 测试柱子DB-35,升温程序50℃-300℃.升温速率:10℃ /min;
(3) 实验室可以检测柱子型号有:DB-35/DB-5/DB-624。
3、X射线荧光光谱仪 (XRF)
(1) 直径35mm、厚度1mm以上固体;
(2) 测试元素周期表Na以后元素。
4、拉曼光谱仪
(1) 固体样品单个样品送样量应不少于5mg,液体样品应不少 于2mL;
(2) 标明测试项目(点扫描,面扫描);
(3) 拉曼原位电化学分析,请标明所需激发波长,波长范围;
(4) 样品状态:固体(块体、粉体)可直接测试,液体样品应 告知是否有毒。
5、紫外可见近红外分光光度计
(1) 液体样品:体积大于4mL;
(2) 薄膜类样品送样大小:3cm*3cm;
(3) 波长范围175~3300nm,光度范围8abs。
6、X射线光电子能谱仪
(1) 样品无磁性,无水分、无挥发性物质,固体样品,高度小于5mm,直径小于100mm;
(2) 元素检出限%,检测深度1~10nm,Ar离子刻蚀去除 5nm的吸附C、O,Al、Mg双阳极,5mm厚度要求,,刻蚀 2X2mm,测试范围是40X40μm范围。
7、元素分析仪
(1) 填写元素分析送样登记表,尽可能提供分子式和元素的理论含量或其它相关信息;
(2) 样品必须是不含吸附水的均匀固体微粒或液体,并经过提纯,如,样品不纯(含:吸附水、有机溶剂、无机盐或其它杂质)会影响分析结果,使测试值与计算值不符;
(3) 样品应有足够的量,以满足方法和仪器的线性和灵敏度。
8、X射线粉末衍射仪 (XRD)
(1) 粉末样品:原则上须小于300目(小于45μm);
(2) 块体样品:不高于30mm ;
(3) 固体表面需平整,粉末样品颗粒度越小越好,能压片测试 即可 直径:< 1cm;高度:<= 2cm;体积:2cm³ 4、高温测试样品:样品必须具有很好的稳定性,不会在加热 或真空状态下发生剧烈分解或释放出有毒气体等。
9、电感耦合等离子体发射光谱仪
对送检样品(检测条件)的要求:
(1) 液体样品,一般为水溶液,不少于25ml,非液体样品,需要溶解成液体样品;
(2) 样品必须澄清,不能有颗粒、悬浊物;
(3) 样品中不能含有有机物,否则会造成等离子体熄灭;
(4) 溶液中不能含有对仪器有损坏的成分,如HF和强碱。
10、差示扫描量热仪
(1) 样品在升温过程中一定不能分解,要测分解请使用 TG-DSC;
(2) 不能测试含有腐蚀性的物质(常见腐蚀性气体:H2、 H2S、HCl、Cl2、F2、HF、SO2、NH3、CO等);(常见易 燃易爆物:强氧化性物质如高锰酸钾、lvsuanjia、xiaosuanjia 、xiaosuanan等与木炭、红磷、镁、锌等混合);
(3) 测试温度范围:-70~600℃。
11、透射电子显微镜
1、样品彻底干燥,不含任何溶剂,无磁性,无放射性;
2、单个样品送样量应不少于20mg;薄膜样品厚度小于 100nm,直径为3mm圆片;
3、粉末样品需置于直径3mm载网(一般为带孔碳膜铜网), 颗粒大小(厚度)小于100nm。
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