多粘菌素是由多黏类芽孢杆菌产生的一组环肽类抗菌药物，主要适用于需氧革兰阴性菌导致的各种急慢性感染,可分为多粘菌素A、B、C、D、E、K、M和P8种，其中多粘菌素E(又称粘菌素)毒性较小，在临床上应用较多。
我国对在动物源食品中的多粘菌素E*高残留限量(MRL)做出了严格规定：在肌肉、脂肪、肝脏中为150μg／kg，肾脏中为200μg／kg。如何在生产过程中控制其残留？液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)技术由于具有灵敏度高、专属性强和便于确证等优点已被应用于动物源食品中多残留检测，微源检测利用自有设备并查阅相关文献资料，利用超高效液相色谱一串联质谱(UPLC-MS/MS)技术检测了肌肉、肝脏和肾脏中多粘菌素E残留含量。
图为微源实验室
**称取3.0g样品置于离心管，肌肉、肝脏和肾脏样品中加4％三氯乙酸的溶液、4％乙酸铅溶液，涡旋混合后振荡提取10min，8000r／min离心操作后转移提取液。再向提取液中加入10mL正己烷，涡旋混合振荡10min。以8000r／min离心操作5min后弃去上层有机相。依次用5mL甲醇、5mL水、5mL2％三氯乙酸溶液活化HLB固相萃取柱，将提取液全部过柱，用5mL2％三氯乙酸溶液淋洗，用5mL90％甲醇溶液洗脱柱上吸附物。洗脱液在30℃水浴中氮气吹至近干，残留物用2.0mL0.1％甲酸溶液溶解后滤膜过滤，供液相色谱-质谱仪测定。
质谱条件：离子源：电喷雾离子源，正离子模式；毛细管电压：1.5kV；源温度：120℃；去溶剂温度：350℃；锥孔气：氮气，流速50L／h；去溶剂气：氮气，流速600L／h
粘菌素E的分子离子全扫描质谱图及多粘菌素E多粘菌素E碎片离子质谱图
利用超高效液相色谱-串联质谱法处理多粘菌素E操作过程简单易行，检测结果稳定性好，适用于大量样品多粘菌素E残留的同时检测。通过针对不同药物制剂样品进行前处理，微源检测实验室工程师可以利用高效液相色谱（HPLC）、气相色谱（GC）、气质联用（GC-MS）等方法，对多粘菌素E的含量变化进行检测对其进行质量控制。微源检测实验室生物药工艺残留方面经验丰富，适用于医药、化工等各领域样品科研测试需求，提供相应检测报告。欢迎致电咨询！